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为浓缩干燥过程开启样品保护屏障,跟污染和损耗说拜拜


它值多少钱?

你有没有计算过你浓缩的样品的价值?

很多时候,我们一个月处理的样品价值就远远超过了蒸发浓缩仪器的价值。

如果在的过程中样品遭到污染或损失,我们就需要从头来过,这增加的不仅是我们的金钱成本,还有时间成本。

在浓缩或干燥的过程,我们的首要任务是 确 保 你的样品在处理的过程完好无损,而不是追求速度。


浓缩干燥过程中什么会导致样品出问题?

样品可能被损坏的主要方式有四种:

 

 

如何解决这些问题?

紫外线损害

有三种方法可以防止样品在紫外线下暴露:

1. 第 一 个也是最没有帮助的是不使用Coolheat™灯,这会大大延长浓缩处理的时间,因此不推荐使用;

2. 其次是把样品装在一个不透光的笼罩转子里, 但样品在这种转子里接受不到蒸发腔里热流,干燥速度要慢10%,所以也不推荐使用这种方法;

3. 在灯跟腔体中间加上隔紫外线的玻璃窗口,屏蔽掉灯发出的紫外线,这是直接有效的方法。


样品过热

在许多情况下,我们不想将样品加热到40-45℃以上。然而,为了快速干燥,我们 必 须 向样品提供大量的热能,大多数浓缩仪使用电热丝或者红外灯来实现。

当样品蒸干时,不再有热量从样品中流出,这时候如果仍在不停的对样品传输热量,就会导致样品温度远远高于安全温度,进而使一些热敏性样品变形或失活。

我们可以从两方面避免这个问题:

1. 在浓缩干燥的过程,要控制样品支架的温度一直保持在仪器设定的 最 高 温度下,仅在安全温度下进行加热;

2. 在样品 完 全 干燥之前将停止加热,停止对没有溶剂存在的样品传输热量,这需要你多次实验去摸索样品完 全干燥的大概时间。一旦停止加热,剩下的溶剂就仅靠腔体剩下的余热进行干燥,如果溶剂是高沸点溶剂(如DMSO),则速度极慢。

 

交叉污染

交叉污染发生的原因是在浓缩过程溶剂发生了

 

单一溶剂的暴沸,这样的情况很容易避免。较具难度的是在处理混合溶剂时(例如DCM与甲醇的混合溶剂,DCM密度大沸点低,而甲醇密度小却沸点高),如何有效避免暴沸的产生:

1. 可控的缓慢下降的压力:在处理混合溶剂时,缓慢可控地梯度下降压力,可以让底部密度大的溶剂以非常细小的气泡缓慢沸腾升到液体表面,保 证蒸发的初期非常缓和的进行。如果压力变化太快,溶剂沸腾的很快,并在短时间内形成的大量气体,这可能会喷射出所有的溶液;

2. 高离心力:由于高速旋转产生离心力的作用,使得样品管在运行过程中液体底部压力将大于表面压力。根据沸点随着压力的降低而降低的原理,使得液体表面的沸点将小于底部的沸点。实验证明,如果离心腔不能带来500g的离心力,就无法阻止蒸发浓缩中的暴沸,这对浓缩仪器的要求非常高;

 

3. 一般建议任何样品容器(微量滴度板或小瓶)的填充量不得超过总体积的75%

4. 当运行极挥发性的溶剂(例如DCM)在开始运行前确 保腔室冷却。


样品的意外蒸发

样品的意外蒸发指的是在除了溶剂的蒸发,部分易挥发的样品也因为温度较高而被蒸发升华。这不是一个常见的问题,但对于那些深受其影响的实验人员来说,这非常令人头疼。

这些样品蒸发后可能会到仪器里的其他地方(例如真空泵中),从而影响仪器的使用寿命;也可能会在相邻的较冷的、尚未干燥的样品中重新凝固,导致样品的交叉污染。重要的是样品的损失。

有许多方法可以防止样品蒸发损失


1. 调整浓缩方法设置

当处理中沸点或高沸点溶剂(DMFDMSONMP)时,我们通常会将系统设置在完 全真空下运行,并将温度设置为样品可以不被损坏的最 高温度,但挥发性样品也会损失一部分。

所以我们不能将压力设置为完 全 真 空并且要降低控制温度,虽然这会让浓缩速度变慢,但也可以减少样品的损失,这需要我们根据具体情况来权衡调整。


2. 在样品干燥时及时停止

预防问题比解决问题更简单,我们可以从根源杜绝这种情况的发生。在运行过程中,大部分挥发性样品损失的时间是在运行过程的最 后一段,此时溶剂已经蒸完了,干燥的样品上升到与样品支架相同的温度。

这是因为在没有任何溶剂蒸汽的情况下,机器可以获得更好的真空,且此时腔体的温度是 最 高 的。持续的时间越长,样品损失的越多。因此,在样品干燥后立即停止运行除了可以防止样品过热失活,也可以减少样品的损失。


实验实例

Maldi-Tof质谱分析探针质量,以确定序列和修饰是否正确

采用两款浓缩仪用于样品制备

Genevac HT溶剂蒸发工作站:不直接加热、有精 准的温度控制系统,可控制样品的热流


 

Genevac HT溶剂蒸发工作站


SF-60普通浓缩仪:直接加热样品、无 精 准的温度控制系统,不可控制样品的热流


 

正常Cy5标记的Oligo


 

SF60干燥后的Cy5标记的Oligo,已发生降解


Genevac 溶剂蒸发工作站

一台智能高效的溶剂蒸发工作站——Genevac,可以很好符合对样品保护的所有要求。(详细内容请点击查看)

1紫外线隔绝玻璃

放置在Coolheat™灯和腔室之间的标准窗玻璃可以隔绝紫外线;

2控温系统

通过SampleShield红外探温器及红外灯的配合,实现对温度的精 准控制


 


3Dri-Pure®防暴沸功能

Genevac的技术——Dri-pure防暴沸功能可以有效杜绝暴沸的发生;

 

使用Dri-Pure


 

未使用Dri-Pure


4、智能停机

Genevac搭载全自动控制系统,系统带有专门的溶剂蒸发方法及干燥后智能停机功能。


总结

样品的完整离不开在我们实验操作的规范性、实验室管理等人为因素,更离不开实验仪器的保护机制及稳定运行。

如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时拨打德祥科技热线400-006-9696咨询。


Genevac 溶剂蒸发产品

 


德祥科技

德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。

公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。

20092021年间,德祥先后荣获了最 具 影 响 力 经 销 商年 度 最 佳 代 理 商年 度 最 高 销 售 奖等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优 秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每 一 天都在使这个世界变得更美好!


Genevac

英国Genevac是德祥科技旗下代理品牌之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。



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